Bei der Entwicklung des Tennant20 standen Arbeitssicherheit, Benutzerfreundlichkeit und Qualität im Vordergrund.  

Beim Beschichtungsprozess durch plasmagestützte chemische Gasphasenabscheidung (PE-CVD) wird Osmiumtetroxid (OsO4) im Plasma in Osmium und Sauerstoff getrennt und metallisches Osmium auf der Probe abgeschieden. 

Da es sich beim Tennant20 um ein geschlossenes System handelt, kommt der Anwender im Normalbetrieb nicht mit freiem Osmiumtetroxid in Kontakt. Das Gerät arbeitet unter Vakuum, somit dringt bei Leckagen Umgebungsluft in das System ein, die wiederum das Austreten von OsO4-Gas verhindert.  

Anwender werden durch das Bedienmenü durch alle Arbeitsschritte geführt. Der Beschichtungsprozess läuft nach dem Einlegen der Proben und Schließen der Kammer vollautomatisch. Anwendungsfehler werden dadurch minimiert. 

Der Tennant20 arbeitet mit den gleichen, mit Osmiumtetroxid-Kristallen gefüllten Ampullen, die auch zur Schwermetallkontrastierung von TEM-Proben verwendet werden. Die Ampullen werden in einen Metallzylinder geladen, im verriegelten Zylinder aufgebrochen und dort geschützt unter Vakuum gelagert.   

Mehrere Sicherheitsventile verhindern unerlaubtes Einströmen von Osmiumtetroxid-Gas in die Reaktionskammer. Somit ist das Beladen von Proben und deren Entnahme bei geöffneter Reaktionskammer problemlos möglich. 

Nach dem Beschichtungsprozess wird unverbrauchtes Osmiumtetroxid-Gas aus der Reaktionskammer in das Öl der Rotationspumpe geleitet und dort neutralisiert. Der zusätzlich am Ausgang der Pumpe angebrachte Aktivkohlefilter neutralisiert zudem eventuelle Restmengen, bevor das Gas in die Abluft gelangt. Kontaminiertes Öl und Filter können bequem als schwermetallbelasteter Abfall entsorgt werden. 

Vor dem Öffnen der Reaktionskammer zum Entnehmen der Proben wird die Kammer mehrfach abgepumpt und belüftet, um auch geringste Osmiumtetroxid Rückstände zu entfernen. Anschließend wird die Reaktionskammer mit Umgebungsluft geflutet und kann geöffnet werden. 

Osmiumtetroxid-Nachweisgrenze und gesetzliche Grenzwerte: 

Um die Sicherheit des Geräts zu prüfen, wurden Osmiumtetroxid-Konzentrations-Messungen an verschiedenen Orten des Geräts und zu verschiedenen Betriebszuständen durch ein unabhängiges japanisches Prüflabor durchgeführt.  

Die gemessen Emissions-Werte wurden massenspektrometrisch bestimmt mittels ICP-MS:  

Nachweisgrenze des Instruments: 0,02ppb* / 0,2 µg/m3  
*ppb (parts per billion / ein milliardstel) 

Gesetzliche Grenzwerte bestimmt durch ACGIH (American Conference of Governmental Industrial Hygienists): 

Grenzwert - zeitlich gemittelter Durchschnitt (TWA)**: 0,2ppb 
Grenzwert - Kurzzeitexposition (STEL)***:  0,6ppb 

** Expositionsgrenzwert für einen 8-Stunden-Arbeitstag und einer 40-Stunden-Arbeitswoche. 
*** Expositionsgrenzwert über einen kurzen Zeitraum (ca. 15 Minuten), ohne gesundheitliche Beeinträchtigungen. 

Die Konzentrationen bei normalen Arbeitsbedingungen lagen alle unter der Nachweisgrenze (0,02 ppb) des Messverfahrens. Es wurde bestätigt, dass die Messergebnisse unter den ACGIH-Grenzwerten (TLV-TWA: 0,2ppb, STEL: 0,6ppb) liegen. 

Das Os-Beschichtungssystem wird häufig, aber nicht zwingend, unter einem Abzug installiert, in welchem mit offenem Osmiumtetroxid gearbeitet werden kann. 

Allgemeine Informationen zu Osmiumtetroxid bzw. Osmium als Reinmetall: 

Osmiumtetroxid (OsO4) ist eine chemische Verbindung, die in der Elektronenmikroskopie häufig zur Fixierung und Schwermetall-Kontrastierung von Proben verwendet wird. Es oxidiert vor allem Lipide und kontrastiert diese selektiv. Osmiumtetroxid ist eine flüchtige, giftige chemische Verbindung, die stark mit organischen Stoffen reagiert. Ohne Einhaltung von Sicherheitsmaßnahmen kann Osmiumtetroxid schwere Schäden verursachen insbesondere bei Kontakt mit Haut, Augen, beim Einatmen oder Verschlucken. 

Osmium als Reinmetall ist mit 22,59 g/cm3 das dichteste auf der Erde natürlich vorkommende Element. Osmium besitzt von allen Platinmetallen den höchsten Schmelzpunkt (ca. 3130°C) und den niedrigsten Dampfdruck. Sein Kompressionsmodul von 462GPa ist unter den höchsten aller bekannten Elemente und Verbindungen. Damit ist es weniger komprimierbar als Diamant mit 443GPa.  

Diese Eigenschaften erklären die stabilisierende Wirkung von ultradünnen Osmiumschichten auf fragile Proben.